烷基糖苷反應為縮醛化(hua)反應,反應催化(hua)劑的(de)選擇對(dui)于得到色(se)澤、氣味(wei)良好(hao)的(de)烷基(ji)(ji)糖苷產品至關(guan)重(zhong)要。催化(hua)劑多為對(dui)甲基(ji)(ji)苯(ben)磺(huang)酸(suan)(suan)、十二烷基(ji)(ji)苯(ben)磺(huang)酸(suan)(suan)等。在(zai)對(dui)催化(hua)劑的(de)比較中發現:對(dui)甲基(ji)(ji)苯(ben)磺(huang)酸(suan)(suan)及(ji)濃(nong)鹽酸(suan)(suan)的(de)催化(hua)效果最優(但濃(nong)鹽酸(suan)(suan)有腐蝕性),濃(nong)磷酸(suan)(suan)不具(ju)有催化(hua)活性,路易斯酸(suan)(suan)中無水AlCl3催化(hua)活性高但產物顏色(se)不佳(jia),路易斯酸(suan)(suan)ZnCl2及(ji)有機羧酸(suan)(suan)都不宜。
通過與SO42-/Zr02-MoO3、SO42-/ZrO2-SiO2復合(he)型固體超(chao)(chao)強酸(suan)的(de)催化(hua)活性比(bi)較發(fa)現:辛(xin)基多(duo)苷合(he)成(cheng)(cheng)反(fan)應(ying)(ying)(ying)在焙(bei)燒溫度(du)為500℃;PH值為9.5;浸漬液為0.5 mol/mL條件下制(zhi)備的(de)SO42-/ZrO2固體超(chao)(chao)強酸(suan),可使(shi)葡(pu)萄糖的(de)轉化(hua)率高達96%,具(ju)很(hen)高的(de)催化(hua)活性和選(xuan)擇性。另外,利用糖苷酶酶法合(he)成(cheng)(cheng)烷基糖苷,具(ju)有立體選(xuan)擇性高、副反(fan)應(ying)(ying)(ying)少(shao)等(deng)特點,并(bing)且在有機介質中進行酶法催化(hua)反(fan)應(ying)(ying)(ying),水(shui)解反(fan)應(ying)(ying)(ying)得到抑制(zhi),平(ping)衡(heng)向有利于合(he)成(cheng)(cheng)反(fan)應(ying)(ying)(ying)的(de)方向移(yi)動(dong),產物產率比(bi)水(shui)相反(fan)應(ying)(ying)(ying)大(da)大(da)提高,具(ju)有極(ji)大(da)的(de)應(ying)(ying)(ying)用前景。
在合成過程中由于使用過量的醇,因此合成中的脫醇成為一項重要的研究任務。少量殘留醇的存在,對烷基糖苷乳化性能影響不大,起泡性能降低,但泡沫的穩定性增加,表面張力降低,增溶和分散性能均有提高;隨著殘留醇含量的過量增加,所有性能均有下降的趨勢。高碳醇含量較多的APG水溶液中表面張力隨濃度增加而遞減較快,含醇量較高的表面活性劑水溶液(ye)臨界膠束濃(nong)度相(xiang)對較大。
脫醇(chun)工藝一般為減(jian)(jian)壓精餾(liu)脫醇(chun),但以減(jian)(jian)壓蒸餾(liu)方式分離高(gao)(gao)(gao)碳(tan)醇(chun)需(xu)要(yao)相(xiang)當(dang)高(gao)(gao)(gao)的真空度(du)。以乙醚作為萃取劑(ji)(ji)能較好地將高(gao)(gao)(gao)碳(tan)醇(chun)分離,其產品的殘醇(chun)質量分數可(ke)達到0.9%,并(bing)且可(ke)大大減(jian)(jian)少(shao)時間;利用減(jian)(jian)粘度(du)劑(ji)(ji)SAE存在下二次蒸餾(liu)法(fa)能有效分離APG中的高(gao)(gao)(gao)碳(tan)醇(chun)。
另外采用二(er)步脫醇(chun)(chun)工藝,用薄膜(mo)蒸發器和(he)降(jiang)膜(mo)蒸發器兩級(ji)蒸餾(liu)以除(chu)過(guo)量4--6倍的高碳醇(chun)(chun),使產品(pin)中殘醇(chun)(chun)質(zhi)量分數小于1%;或采用先(xian)在(zai)較低(di)溫(wen)度下(xia)真空蒸餾(liu)脫去低(di)碳醇(chun)(chun),然后再用溶劑(ji)萃(cui)取(qu)分離殘留(liu)的長(chang)鏈烷基醇(chun)(chun),以避免高溫(wen)脫醇(chun)(chun)使烷基糖苷的色澤加(jia)深間。