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了解一下關于烷基糖苷是如何正確制備的?

2020-03-27 00:00:00
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烷基糖苷利用可溶性淀粉在有機酸催化下直接與高碳醇進行苷化反應制備烷基多糖苷,制備工藝如下:向帶有(you)(you)攪拌(ban)(ban)器、溫(wen)(wen)度(du)計、回流冷凝管及(ji)分(fen)水(shui)器的250mL四口燒瓶中加(jia)入已預(yu)熱的十二醇和酸性催化劑(ji),充分(fen)攪拌(ban)(ban)后緩慢加(jia)熱至回流溫(wen)(wen)度(du)為110℃~120℃,分(fen)批加(jia)入一定量(liang)的可溶性淀粉(fen),每(mei)次(ci)(ci)加(jia)料完成后,至體系澄清,再次(ci)(ci)加(jia)料繼續反應,直至體系完全澄清,將體系內真空度(du)控制在0.01MPa.保溫(wen)(wen)一段時(shi)間后取1mL反應液用(yong)斐(fei)林(lin)試劑(ji)檢測,當只有(you)(you)在有(you)(you)機(ji)相(xiang)(xiang)內或相(xiang)(xiang)界面處有(you)(you)少量(liang)磚紅(hong)色沉淀時(shi),終(zhong)止反應,加(jia)入30%NaOH調(diao)節pH至8-9,降溫(wen)(wen)出料,加(jia)入適量(liang)雙氧水(shui)脫(tuo)色.將所得粗(cu)產物用(yong)無水(shui)乙醇洗滌3次(ci)(ci),對產物進行純化、脫(tuo)色精(jing)制處理,離(li)心分(fen)離(li)得到較純凈的烷基多(duo)糖苷產品。


烷基糖苷


方法(fa)2:藝采用(yong)兩步法(fa),在復(fu)合(he)催(cui)化劑作(zuo)用(yong)下,由(you)葡(pu)萄糖(tang)與無水(shui)正丁醇反應,生成(cheng)正丁醇葡(pu)萄糖(tang)苷(gan),然后與十二醇進行醇交換反應,合(he)成(cheng)烷(wan)基多糖(tang)苷(gan)(APG)

1)丁基多(duo)糖苷的合成(cheng)(cheng):在帶有分(fen)水裝置(zhi)的丁苷化反(fan)應(ying)(ying)(ying)罐中,加(jia)(jia)入正(zheng)丁醇650kg,開動攪拌器,加(jia)(jia)入復合催化劑(自制)4.0kg;分(fen)批加(jia)(jia)入葡萄糖250kg,開始通入蒸汽(qi),加(jia)(jia)熱(re)到115℃~117℃反(fan)應(ying)(ying)(ying),反(fan)應(ying)(ying)(ying)過程生成(cheng)(cheng)的水,由正(zheng)丁醇帶出、分(fen)水器分(fen)開。至反(fan)應(ying)(ying)(ying)結束,約需6~7h。反(fan)應(ying)(ying)(ying)終點以檢(jian)測反(fan)應(ying)(ying)(ying)混合物中的殘留葡萄糖含量來控制,以≤0.5%為宜。

2)醇(chun)交(jiao)(jiao)換反應(ying):將(jiang)上述得到的(de)丁基多糖(tang)苷溶液轉到醇(chun)交(jiao)(jiao)換反應(ying)罐。加入十二醇(chun)290kg和復合催化劑1.5kg,首先(xian)在(zai)低真空條件下(xia),加熱(re)蒸餾(liu)回(hui)收正丁醇(chun);然(ran)后(hou)抽(chou)真空至殘壓(ya)20~50mmHg,控制(zhi)溫度

(105±2。℃進行反應,同時蒸(zheng)出(chu)(chu)丁醇(chun)。至(zhi)正丁醇(chun)回收(shou)完全為止(zhi)。反應液應冷卻至(zhi)90℃以下,加(jia)入中和劑30%NaOH調(diao)節pH=6~8(約1.5kg),得粗產物,在殘(can)壓0.09kPa的(de)真空下,加(jia)熱(re)至(zhi)165~170℃,蒸(zheng)出(chu)(chu)過(guo)剩的(de)高(gao)碳脂肪醇(chun),至(zhi)不出(chu)(chu)料為止(zhi)。要求蒸(zheng)餾除去高(gao)碳醇(chun),至(zhi)殘(can)醇(chun)含(han)量1.5%以下。再(zai)經過(guo)漂白,復配成(48±2。%濃(nong)度(du)的(de)APG產品。


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