烷基糖苷利用可溶性淀粉在有機酸催化下直接與高碳醇進行苷化反應制備烷基多糖苷,制(zhi)(zhi)備工藝如下:向帶(dai)有攪拌器(qi)、溫度(du)計、回流(liu)冷(leng)凝管(guan)及分(fen)水(shui)器(qi)的250mL四(si)口燒(shao)瓶中加(jia)入(ru)已預熱(re)的十(shi)二醇和酸性催化(hua)(hua)劑(ji),充分(fen)攪拌后(hou)緩慢加(jia)熱(re)至(zhi)回流(liu)溫度(du)為110℃~120℃,分(fen)批(pi)加(jia)入(ru)一定(ding)量(liang)的可溶性淀(dian)(dian)粉,每次(ci)(ci)加(jia)料完(wan)成(cheng)后(hou),至(zhi)體系(xi)澄清,再次(ci)(ci)加(jia)料繼續反應,直(zhi)至(zhi)體系(xi)完(wan)全澄清,將體系(xi)內(nei)真空度(du)控(kong)制(zhi)(zhi)在(zai)(zai)0.01MPa.保溫一段時間后(hou)取1mL反應液用斐(fei)林試(shi)劑(ji)檢測,當(dang)只有在(zai)(zai)有機相(xiang)內(nei)或相(xiang)界面(mian)處有少量(liang)磚(zhuan)紅色(se)沉淀(dian)(dian)時,終止(zhi)反應,加(jia)入(ru)30%NaOH調(diao)節(jie)pH至(zhi)8-9,降溫出料,加(jia)入(ru)適量(liang)雙氧水(shui)脫色(se).將所得(de)粗產物用無水(shui)乙醇洗滌3次(ci)(ci),對產物進(jin)行純(chun)化(hua)(hua)、脫色(se)精(jing)制(zhi)(zhi)處理,離心分(fen)離得(de)到較純(chun)凈的烷基多糖苷產品。
方法(fa)2:藝采用兩步法(fa),在復合(he)催化劑作用下,由葡萄(tao)糖(tang)與無水正丁醇反應(ying),生成正丁醇葡萄(tao)糖(tang)苷,然后與十二醇進(jin)行醇交換反應(ying),合(he)成烷基多糖(tang)苷(APG)
1)丁基多糖苷(gan)的(de)合(he)成(cheng):在帶有(you)分(fen)水裝(zhuang)置的(de)丁苷(gan)化(hua)反(fan)應(ying)罐中,加(jia)入正丁醇650kg,開(kai)(kai)動攪拌器,加(jia)入復合(he)催(cui)化(hua)劑(ji)(自(zi)制)4.0kg;分(fen)批加(jia)入葡萄糖250kg,開(kai)(kai)始通(tong)入蒸(zheng)汽(qi),加(jia)熱到115℃~117℃反(fan)應(ying),反(fan)應(ying)過(guo)程生成(cheng)的(de)水,由正丁醇帶出、分(fen)水器分(fen)開(kai)(kai)。至反(fan)應(ying)結束,約需6~7h。反(fan)應(ying)終點以檢測(ce)反(fan)應(ying)混合(he)物中的(de)殘留葡萄糖含量來控(kong)制,以≤0.5%為宜。
2)醇(chun)交換反(fan)應:將(jiang)上(shang)述得到的丁基多糖苷溶液轉到醇(chun)交換反(fan)應罐。加(jia)入十二醇(chun)290kg和復合催化劑1.5kg,首先在低真(zhen)空條件下,加(jia)熱蒸餾(liu)回收(shou)正丁醇(chun);然后抽真(zhen)空至(zhi)殘壓20~50mmHg,控(kong)制溫(wen)度
(105±2。℃進行反應(ying),同(tong)時蒸出丁醇(chun)。至(zhi)正丁醇(chun)回收完全為止(zhi)。反應(ying)液應(ying)冷卻至(zhi)90℃以下(xia),加入(ru)中和劑(ji)30%NaOH調節pH=6~8(約1.5kg),得粗產(chan)物,在(zai)殘壓0.09kPa的真空下(xia),加熱至(zhi)165~170℃,蒸出過剩的高(gao)碳脂(zhi)肪醇(chun),至(zhi)不出料為止(zhi)。要求蒸餾除去高(gao)碳醇(chun),至(zhi)殘醇(chun)含(han)量1.5%以下(xia)。再經(jing)過漂(piao)白,復配成(48±2。%濃度的APG產(chan)品。