烷基糖苷利用可溶性淀粉在有機酸催化下直接與高碳醇進行苷化反應制備烷基多糖苷,制備工藝如下:向帶有(you)(you)攪拌(ban)器、溫(wen)(wen)度(du)計、回(hui)流(liu)(liu)冷凝管及分(fen)水(shui)器的250mL四口燒瓶中加(jia)(jia)(jia)入已預(yu)熱(re)的十二醇(chun)和(he)酸性催(cui)化(hua)劑(ji),充(chong)分(fen)攪拌(ban)后(hou)緩(huan)慢加(jia)(jia)(jia)熱(re)至回(hui)流(liu)(liu)溫(wen)(wen)度(du)為110℃~120℃,分(fen)批(pi)加(jia)(jia)(jia)入一(yi)定(ding)量(liang)(liang)的可溶性淀粉,每次加(jia)(jia)(jia)料(liao)完成后(hou),至體(ti)系澄清,再次加(jia)(jia)(jia)料(liao)繼(ji)續反(fan)(fan)應,直至體(ti)系完全澄清,將體(ti)系內真空度(du)控制在(zai)0.01MPa.保溫(wen)(wen)一(yi)段(duan)時(shi)間后(hou)取1mL反(fan)(fan)應液用(yong)斐林試劑(ji)檢測,當(dang)只有(you)(you)在(zai)有(you)(you)機相內或相界面處有(you)(you)少量(liang)(liang)磚紅色沉淀時(shi),終止反(fan)(fan)應,加(jia)(jia)(jia)入30%NaOH調節pH至8-9,降溫(wen)(wen)出(chu)料(liao),加(jia)(jia)(jia)入適量(liang)(liang)雙氧水(shui)脫(tuo)色.將所(suo)得粗產(chan)(chan)物用(yong)無水(shui)乙醇(chun)洗滌3次,對產(chan)(chan)物進行(xing)純化(hua)、脫(tuo)色精(jing)制處理,離心(xin)分(fen)離得到較純凈(jing)的烷基(ji)多糖苷產(chan)(chan)品。
方法2:藝采用兩步法,在復(fu)合催(cui)化(hua)劑作用下,由葡萄糖(tang)(tang)與無水正丁醇反應,生成(cheng)正丁醇葡萄糖(tang)(tang)苷,然后(hou)與十二醇進行醇交換反應,合成(cheng)烷基多糖(tang)(tang)苷(APG)
1)丁(ding)(ding)基(ji)多糖(tang)苷的(de)(de)合(he)成:在(zai)帶有分(fen)水(shui)裝置的(de)(de)丁(ding)(ding)苷化反(fan)應(ying)罐中,加入正(zheng)丁(ding)(ding)醇(chun)650kg,開(kai)動攪拌器,加入復合(he)催化劑(自制)4.0kg;分(fen)批(pi)加入葡(pu)萄(tao)糖(tang)250kg,開(kai)始通入蒸汽,加熱(re)到115℃~117℃反(fan)應(ying),反(fan)應(ying)過程(cheng)生(sheng)成的(de)(de)水(shui),由正(zheng)丁(ding)(ding)醇(chun)帶出(chu)、分(fen)水(shui)器分(fen)開(kai)。至反(fan)應(ying)結(jie)束(shu),約需6~7h。反(fan)應(ying)終點以檢測反(fan)應(ying)混合(he)物(wu)中的(de)(de)殘(can)留(liu)葡(pu)萄(tao)糖(tang)含(han)量來控制,以≤0.5%為宜(yi)。
2)醇(chun)交換反(fan)應:將上述得到的丁(ding)基多(duo)糖苷溶(rong)液(ye)轉到醇(chun)交換反(fan)應罐。加(jia)入十二醇(chun)290kg和復(fu)合催(cui)化(hua)劑1.5kg,首先在低真(zhen)空條件下,加(jia)熱蒸餾(liu)回(hui)收正丁(ding)醇(chun);然后(hou)抽(chou)真(zhen)空至殘壓20~50mmHg,控制溫度
(105±2。℃進行反應,同(tong)時蒸出(chu)丁醇。至正(zheng)丁醇回收完全(quan)為止。反應液應冷卻至90℃以下,加(jia)入中和(he)劑30%NaOH調節(jie)pH=6~8(約1.5kg),得粗產物,在(zai)殘(can)壓0.09kPa的真空下,加(jia)熱至165~170℃,蒸出(chu)過(guo)剩(sheng)的高碳(tan)脂(zhi)肪醇,至不出(chu)料為止。要(yao)求蒸餾(liu)除去高碳(tan)醇,至殘(can)醇含(han)量(liang)1.5%以下。再經(jing)過(guo)漂白,復配成(48±2。%濃度的APG產品。