烷基糖苷(APG)是一種新型綠色非離子表面活性劑,兼具非離子和陰離子表面活性劑的性質,其表面張力低、潤濕力好、去污力強、泡沫細膩穩定、無毒、無害、對皮膚無刺激、易生物降解,與其他類型的表面活性劑復配,具有明顯的協同效應。因此,烷基糖苷被廣泛應用于洗滌業、化妝品及個人護理產品、食品、紡織、農業及醫藥領域,被譽為新一代世界級表面活性劑。
采用一步法,以正辛醇、正癸醇和葡萄糖為原料,在酸性催化劑的作用下合成了正辛基葡萄糖苷(C8APG)和正癸基葡萄糖苷(C10APG)。一步法省去雙醇交換過程,避免了低碳醇的引入,從而使工藝得到簡化并降低了能耗。
首先對無機酸、有機酸及復合酸等三種催化劑體系的催化效果進行篩選,最終確定對甲苯磺酸和次亞磷酸組成的催化劑體系在合成烷基糖苷的過程中效果最優。通過單因素實驗探究了催化劑配比及用量、醇糖摩爾比、反應溫度、和反應時間等工藝條件對反應的影響規律。然后設計正交試驗對工藝條件進行優化,確定工藝條件:催化劑對甲苯磺酸與次亞磷酸的質量比為4∶1,用量為葡萄糖質量的1%,醇糖摩爾比為6∶1,反應溫度為120℃,反應時間為2h。
反應結束后經過中和與脫醇處理,得粗產物。利用柱層析法和乙醇抽取法分析了粗產物中殘醇和多糖的含量,其中C8APG產品中殘醇含量為2.88%,多糖含量為0.349%,C10APG產品中殘醇含量為3.54%,多糖含量為0.385%。經過索氏萃取得到純的正辛基葡萄糖苷和正癸基葡萄糖苷,采用紅外、質譜、核磁氫譜對產品進行結構表征,并計算得到產品平均聚合度分別為1.37和1.39。最后對產品進行脫色處理,確定最佳脫色條件為:MgO與H2O2的摩爾比0.6:1,pH值11~12,漂白溫度55~80℃,APG固體含量45%~55%,H2O2用量6%,漂白時間30~70min,在此漂白條件下可獲得APG產品的消光系數為0.87~0.91,并選擇NaHSO3為分解劑分解殘留在產品中的H2O2。