烷基糖苷(APG)是一種新型綠色非離子表面活性劑,兼具(ju)非(fei)離子和陰離子表(biao)面活性(xing)(xing)劑(ji)的性(xing)(xing)質,其表(biao)面張力低、潤濕力好、去污(wu)力強、泡沫(mo)細膩穩定(ding)、無(wu)(wu)毒、無(wu)(wu)害(hai)、對皮(pi)膚無(wu)(wu)刺激、易(yi)生物降解,與其他類(lei)型的表(biao)面活性(xing)(xing)劑(ji)復配,具(ju)有明顯(xian)的協同效(xiao)應。因此,烷(wan)基糖(tang)苷被廣(guang)泛(fan)應用于洗滌業(ye)、化妝品(pin)及(ji)個(ge)人護(hu)理產品(pin)、食品(pin)、紡織、農業(ye)及(ji)醫藥(yao)領域,被譽為新一代世界級表(biao)面活性(xing)(xing)劑(ji)。
采用一步法,以正(zheng)(zheng)(zheng)辛(xin)醇(chun)、正(zheng)(zheng)(zheng)癸(gui)醇(chun)和葡萄糖(tang)為原料(liao),在酸性催化劑的作用下合成了正(zheng)(zheng)(zheng)辛(xin)基葡萄糖(tang)苷(C8APG)和正(zheng)(zheng)(zheng)癸(gui)基葡萄糖(tang)苷(C10APG)。一步法省去雙醇(chun)交換過程,避免了低碳(tan)醇(chun)的引入,從(cong)而(er)使工藝得到(dao)簡化并降低了能耗。
首先對(dui)(dui)無機(ji)酸(suan)(suan)、有(you)機(ji)酸(suan)(suan)及復(fu)合(he)酸(suan)(suan)等三種催(cui)化(hua)劑體(ti)系(xi)的(de)催(cui)化(hua)效果(guo)進行篩選,最(zui)終(zhong)確(que)定(ding)對(dui)(dui)甲(jia)苯磺酸(suan)(suan)和次亞磷(lin)酸(suan)(suan)組(zu)成的(de)催(cui)化(hua)劑體(ti)系(xi)在合(he)成烷(wan)基糖(tang)苷(gan)的(de)過程中效果(guo)最(zui)優(you)。通(tong)過單因素實驗探究了催(cui)化(hua)劑配比(bi)及用(yong)量(liang)(liang)、醇(chun)糖(tang)摩爾(er)比(bi)、反(fan)應(ying)(ying)溫度、和反(fan)應(ying)(ying)時(shi)間(jian)等工藝條件(jian)對(dui)(dui)反(fan)應(ying)(ying)的(de)影響(xiang)規律(lv)。然后設計正交(jiao)試(shi)驗對(dui)(dui)工藝條件(jian)進行優(you)化(hua),確(que)定(ding)工藝條件(jian):催(cui)化(hua)劑對(dui)(dui)甲(jia)苯磺酸(suan)(suan)與次亞磷(lin)酸(suan)(suan)的(de)質量(liang)(liang)比(bi)為(wei)(wei)(wei)4∶1,用(yong)量(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)葡萄糖(tang)質量(liang)(liang)的(de)1%,醇(chun)糖(tang)摩爾(er)比(bi)為(wei)(wei)(wei)6∶1,反(fan)應(ying)(ying)溫度為(wei)(wei)(wei)120℃,反(fan)應(ying)(ying)時(shi)間(jian)為(wei)(wei)(wei)2h。
反應結(jie)(jie)束(shu)后(hou)經(jing)過中(zhong)和(he)與脫(tuo)醇(chun)(chun)處理,得(de)粗產物(wu)。利用(yong)柱層析法和(he)乙(yi)醇(chun)(chun)抽取法分(fen)析了粗產物(wu)中(zhong)殘(can)(can)醇(chun)(chun)和(he)多糖(tang)(tang)的含量(liang)(liang)(liang),其中(zhong)C8APG產品(pin)中(zhong)殘(can)(can)醇(chun)(chun)含量(liang)(liang)(liang)為2.88%,多糖(tang)(tang)含量(liang)(liang)(liang)為0.349%,C10APG產品(pin)中(zhong)殘(can)(can)醇(chun)(chun)含量(liang)(liang)(liang)為3.54%,多糖(tang)(tang)含量(liang)(liang)(liang)為0.385%。經(jing)過索氏(shi)萃取得(de)到(dao)純(chun)的正(zheng)(zheng)辛基葡萄糖(tang)(tang)苷和(he)正(zheng)(zheng)癸基葡萄糖(tang)(tang)苷,采用(yong)紅外、質譜、核磁(ci)氫(qing)譜對(dui)產品(pin)進行結(jie)(jie)構表征(zheng),并(bing)計算(suan)得(de)到(dao)產品(pin)平均聚合度分(fen)別為1.37和(he)1.39。最后(hou)對(dui)產品(pin)進行脫(tuo)色(se)處理,確定最佳脫(tuo)色(se)條件(jian)為:MgO與H2O2的摩爾比0.6:1,pH值11~12,漂白(bai)溫度55~80℃,APG固體含量(liang)(liang)(liang)45%~55%,H2O2用(yong)量(liang)(liang)(liang)6%,漂白(bai)時間30~70min,在此漂白(bai)條件(jian)下可獲得(de)APG產品(pin)的消光系數為0.87~0.91,并(bing)選擇NaHSO3為分(fen)解(jie)劑分(fen)解(jie)殘(can)(can)留在產品(pin)中(zhong)的H2O2。