在APG表面活性劑的(de)(de)(de)合成生產(chan)過程(cheng)中(zhong),產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)脫醇(chun)是工業化生產(chan)中(zhong)的(de)(de)(de)關鍵步驟。由于在(zai)(zai)APG合成中(zhong)使(shi)用的(de)(de)(de)高(gao)級醇(chun)的(de)(de)(de)沸點很高(gao),脫除干凈(jing)非(fei)常困難,要(yao)保證產(chan)品(pin)中(zhong)醇(chun)的(de)(de)(de)含量(liang)在(zai)(zai)1%以(yi)下,采用普通的(de)(de)(de)真(zhen)空蒸餾設備,溫度低了達不(bu)(bu)到要(yao)求,溫度高(gao)則又會使(shi)對(dui)溫度敏感的(de)(de)(de)主要(yao)產(chan)品(pin)APG歧化縮合,質量(liang)達不(bu)(bu)到要(yao)求。分子蒸餾技術(shu)作為一種對(dui)高(gao)沸點、熱敏物料性(xing)的(de)(de)(de)有(you)效分離方法,具有(you)蒸餾溫度低于物料的(de)(de)(de)沸點、蒸餾壓低、受熱時間短、分離程(cheng)度高(gao)等特(te)點,能(neng)夠解決(jue)大量(liang)常規(gui)蒸餾技術(shu)不(bu)(bu)能(neng)解決(jue)的(de)(de)(de)問(wen)題。
因此采用分(fen)子蒸餾技術生產(chan)APG,可(ke)在(zai)極高真空度下(xia)和(he)極短(duan)時間內將(jiang)醇分(fen)離干凈,從而獲得顏色淺、質量穩定的(de)產(chan)品。目前(qian)分(fen)子蒸餾技術已成功的(de)應(ying)用于高品質烷(wan)基多苷的(de)工業化生產(chan)。
將(jiang)碳水化(hua)合(he)物直接與長(chang)鏈脂肪(fang)醇進行(xing)昔化(hua)反應(ying),制(zhi)備得到(dao)烷基葡萄糖(tang)苷(gan)和烷基低聚糖(tang)苷(gan)等(deng)不同(tong)組份的(de)APG混合(he)物。該(gai)方法(fa)的(de)特(te)點(dian)是省去了雙酯交換(huan)步(bu)驟,工藝較簡單(dan),但須嚴(yan)格(ge)控制(zhi)溫度.催(cui)化(hua)劑用量、醇糖(tang)比等(deng)反應(ying)條件。
制備實例:將(jiang)72g十二醇(chun)(chun)、36g葡萄(tao)糖(tang)、0.2g催化劑(ji)(ji)對甲苯(ben)磺酸(suan)加人裝有攪(jiao)拌器、溫度(du)(du)計、滴液漏斗和(he)帶有回流(liu)冷凝器的(de)分(fen)水(shui)裝置的(de)500ml四口瓶內,通氮氣的(de)情況下慢(man)慢(man)升溫到70℃,開(kai)始攪(jiao)拌并升溫至110℃,滴人混合(he)好的(de)79g葡萄(tao)糖(tang),60g正丁(ding)(ding)醇(chun)(chun)和(he)0.3g催化劑(ji)(ji)。在回流(liu)溫度(du)(du)下維持反應3h。繼續加熱蒸(zheng)出(chu)(chu)正丁(ding)(ding)醇(chun)(chun),待系(xi)統內無明顯的(de)餾(liu)出(chu)(chu)物時停(ting)止(zhi)加熱,溫度(du)(du)降至50℃停(ting)止(zhi)攪(jiao)拌。隨后再(zai)減壓真空脫醇(chun)(chun),淡黃色的(de)烷基多苷(gan)。丁(ding)(ding)醇(chun)(chun)的(de)作用是帶水(shui)劑(ji)(ji)和(he)溶劑(ji)(ji),利用丁(ding)(ding)醇(chun)(chun)與水(shui)的(de)互溶性將(jiang)反應中產生的(de)水(shui)帶出(chu)(chu)體系(xi),同時丁(ding)(ding)醇(chun)(chun)又是葡萄(tao)糖(tang)等的(de)良好溶劑(ji)(ji)。